
在操作气相色谱仪前,需先建立对其核心组件的认知。一台标准气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统及数据处理系统构成,各模块功能如下:
载气系统:通常选择氮气(N₂)、氢气(H₂)或氦气(He),提供恒定压力和流速,需定期更换干燥剂和净化管。
进样系统:分流/不分流进样口、填充柱进样口或自动进样器接口,需根据样品状态选择。
色谱柱系统:毛细管柱(如DB-1、SE-54)与填充柱各有适用场景(如挥发性有机物常用毛细管柱)。
检测系统:FID(氢火焰离子化检测器,常量/微量有机物)、TCD(热导检测器,气体分析)等。
数据处理系统:工作站软件实现基线记录、峰面积积分及报告生成。
场景化FAQ:
Q:为什么开机后载气压力异常波动?A:检查管路是否漏气(肥皂水涂抹接头),或减压阀损坏,需校准气体发生器输出压力。
二、开机流程:循序渐进的“预热-自检-启动”三步法1. 开机前准备环境检查:确保实验室温度(15-35℃)和湿度(40%-80%)稳定,避免阳光直射与强电磁干扰。
载气配置:打开氮气/氢气发生器电源,调节输出压力至0.3-0.5MPa(具体参考仪器手册),打开净化器阀门。
耗材检查:检查色谱柱是否安装牢固(两端无松动),进样垫(每10-20次进样更换)和衬管是否清洁。
2. 载气系统启动打开主机载气总阀,通过压力控制器调节流速:
毛细管柱:分流比10:1-50:1(如配置分流阀,需先打开放空管路);
填充柱:流速0.5-10mL/min(根据柱长和固定相计算)。
3. 加热系统升温依次设置各模块温度(柱温箱>进样口>检测器),梯度升温示例:
柱温箱:初始柱温50℃,升温速率10℃/min至250℃;
进样口:250℃(不分流模式需更高温度,如300℃);
检测器:FID需250℃,TCD需150℃(避免样品冷凝)。
执行“炉温自检”,待柱温稳定±0.1℃后,开机完成。
三、运行操作:关键参数优化与样品分析1. 方法参数设置程序升温:通过工作站软件设置保留时间窗口(RT),例如:
# 典型有机物分析方法示例
初始温度:50℃,保持2min
升温速率:8℃/min
终温:200℃,保持5min
流量控制:采用恒线速度(LINEAR VELOCITY)模式(如30cm/s),或恒压模式(0.1MPa)。
2. 检测器活化FID检测器:需先通氢气(H₂)和空气(空气压缩机压力0.3MPa),点火成功后基线应平稳(噪音<10μV);
TCD检测器:需预热30min后,检查桥电流是否稳定(通常100-200mA)。
场景化操作要点:
样品进样时,进样针需预热至室温,避免冷凝;自动进样器需提前校准针位重复性(RSD<0.5%)。
三、关机流程:“降温-断气-关电”的安全规范1. 色谱柱与系统降温完成分析后,设置柱温箱降至50℃以下(避免色谱柱老化),并关闭检测器加热模块:
FID检测器需先关闭氢气和空气(先关H₂,再关空气),待火焰熄灭后泄压;
TCD检测器需冷却后再关闭桥流(防止热敏元件过热)。
2. 载气系统关闭按“先关检测器>再关进样口>最后关主机载气”顺序操作,避免残留气体反向污染色谱柱。
3. 系统维护色谱柱:更换为空柱或封堵两端,防止固定相氧化;
进样口:卸下衬管,用有机溶剂(如二氯甲烷)超声清洗10min;
检测器:FID需用异丙醇冲洗喷嘴(防止积碳),TCD需用酒精擦拭散热片。
注意事项:
关机后需检查电脑硬盘是否正常关闭,避免突然断电导致数据丢失;若长时间停机,建议关闭载气发生器电源。
四、故障排查与维护:资深从业者的“避坑指南”1. 常见故障速判基线漂移:检查检测器污染(FID熄火后重新点火)或载气纯度不足(更换净化管);
峰拖尾:衬管残留高沸点物质,需高温灼烧或更换新衬管;
保留时间漂移:柱温箱加热模块故障(需更换加热丝)或样品未完全气化(提高进样口温度)。
2. 日常维护周期表