这是最容易被忽略但影响最大的环节，直接决定数据基线稳定性：
仪器预热：光栅光谱仪的CCD探测器开机后存在热漂移，必须提前开机预热30~45分钟，待系统温度稳定后再开展测试
环境检查：确保实验室温度控制在20±5℃，相对湿度≤60%，远离离心机、水泵等振动源，同时关闭无关杂灯，避免环境光干扰光路
部件检查：用无尘镜头布轻轻擦拭入射狭缝、光栅表面，严禁用手直接接触光学元件，避免留下指纹导致光路衰减
校准准备：提前准备汞灯、氖灯等标准校准光源，用于后续波长与强度校准
二、上机测试标准流程光路对齐：将待测样品池放置在样品架上，调整高度与角度，确保入射光完全透过样品，无遮挡或反射
参数设置：根据待测样品类型精准调整：
狭缝宽度：选择待测最小特征峰间距的1/3~1/2，兼顾分辨率与信号强度；若待测样品浓度较低，可适当增大狭缝但不超过2mm
积分时间：建议设置为1~5s，浓度极低的样品可延长至10s，但避免过长导致暗电流累积
扫描范围：覆盖待测特征峰的完整区间，建议预留10%的冗余范围
背景扣除：盖上入射狭缝盖，采集暗电流数据，用于后续后处理时扣除系统背景噪音
校准扫描：先运行标准光源校准，完成波长与强度校准，确保谱线位置与标准值偏差≤0.1nm
样品测试：重复扫描待测样品3次，取平均值作为最终原始数据，同时完整记录所有测试参数（狭缝宽度、积分时间、环境温湿度等）
三、数据后处理规范优先使用仪器配套的专业软件进行后处理，避免使用非官方工具导致数据篡改
严格扣除暗背景与杂散光，不得省略该步骤，否则审稿人会直接判定数据无效
谱线平滑时选择Savitzky-Golay算法，平滑窗口不超过5点，避免过度平滑导致峰形失真
标记所有特征峰位置，与NIST标准光谱库进行比对，标注峰位、半高宽等关键参数
导出原始数据时需保留未处理原始文件，配合测试日志一并提交，方便审稿人溯源