总磷的测定 钼酸铵分光光度法
一、方法原理
水样在酸性条件下，以过硫酸钾作氧化剂，经高温高压消解（120℃、30 min），将各种形态的磷化合物全部氧化成正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原为蓝色络合物，于 700 nm 处比色，吸光度与总磷浓度成正比。
二、采样注意事项
1.容器选择
优先使用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
使用前用1+5盐酸浸泡、纯水冲洗干净，切忌用含磷洗涤剂清洗。含磷量较低的水样，避免使用塑料瓶采样，因为磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上，会导致结果偏低。
2.样品保存
采样后立即加硫酸（1+1 或浓硫酸）至 pH≤1，盖紧摇匀。
若不能当天分析，应于 4℃ 冷藏，并在 24 h 内完成消解。加酸至 pH≤1 可延长保存时间，但仍应尽快测定。
3.采样记录
记录水样的颜色、浑浊度、藻类等情况，便于实验室进行干扰预判
4.采样位置与深度
浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集；
深层水采样：使用专制的深层采水器采集；实际采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1 m时，在表层下1/4深度处采样；水深≤1 m时，在水深的1/2处采样。
5.采样操作要点
采样前用待采水样冲洗容器内壁2～3次，避免残留污染。
采样时避免搅动水体底部沉积物，采样后使水样充满容器并立即密封。若存在藻类或悬浮物，采样后充分摇匀，保证溶解态和悬浮态磷均具有代表性。
6.样品运输要求
样品运送时需塞紧瓶塞，容器装箱后用泡沫或纸条作衬里分隔，防止碰撞破损。
冷藏样品需置于专用绝热容器中放置冰袋，冬季采取保温措施防止冻裂。全程避免阳光直射，运输许可期限不超过24 h。
7.避免污染
采样过程中避免接触含磷的手套、瓶盖内垫等。  同步采集现场空白（纯水带至现场、经历相同操作），用于核查运输污染。