在实验室、工业质检或科研机构中,气相色谱仪(GC)作为核心分析设备,其稳定运行直接影响样品检测效率。但多数从业者习惯将“关机”等同于“结束工作”,却忽视了周末非连续运行时的设备保护细节——温度梯度导致的色谱柱残留污染、检测器元件老化、气路水分凝结等问题,往往在周一开机时集中爆发,轻则报错中断实验进度,重则需返厂维修。

场景化FAQ:
Q:周末停机时,是否需要排空载气?A:不同型号的仪器要求不同,通常建议保留载气分压0.1-0.5bar(具体参照仪器手册),避免空气倒灌导致色谱柱氧化。
二、准备阶段:停机前的“三步自查清单”1. 样品残留清除:防止色谱柱“记忆效应”若周末前仍有高沸点样品残留,需在关机前执行“柱冲洗+热吹扫”复合操作:
更换色谱柱老化程序:将柱温升至最高使用温度(如PEG柱250℃、FFAP柱220℃),保持3-5分钟后缓慢降温至室温;
检测器清洁:将FID检测器的收集极和极化电压调至“0V”,通入干燥氮气(30ml/min)吹扫30秒,避免高沸点有机物在喷嘴结焦;
电子流量控制:关闭分流阀,维持载气流量(N₂ 50ml/min、H₂ 30ml/min)至关机。
2. 气路系统防护:关键部件“干燥防潮”对于TCD(热导检测器)或ECD(电子捕获检测器),需特别注意水分凝结:
TCD检测器:关闭桥流后,用氢气或氮气吹扫池体1-2分钟(流速50ml/min),防止水分冷凝导致基线噪音飙升;
ECD检测器:关机前将放射源电压调至“0V”,避免辐射泄漏风险,同时将检测器温度降至100℃以下保存。
3. 环境监控:温湿度对仪器的“隐形伤害”温度控制:实验室空调温度波动需≤±2℃/小时,建议加装温湿度记录仪(目标维持20±2℃、湿度<50%);
气路干燥:若仪器配置分子筛干燥管,需检查变色硅胶是否吸附饱和(蓝色→浅粉),及时更换。
三、执行阶段:分级停机操作指南一级保护(单日短时停机<24小时)适用于单日紧急停机或实验室周末半开放场景:
载气阀门设置:保留载气总压0.2-0.3MPa(非吹扫模式),关闭FID/H₂气源;
软件参数保存:用U盘备份当前方法文件,记录关机时间戳(用于后续故障追溯)。
二级保护(连续停机>24小时)适用于全周停机或节假日:
分步关机:
步骤1:关闭实验室总电源,仪器主机关闭;
步骤2:手动关闭载气阀门(减压阀旋至“0”位);
步骤3:断开氢气/空气发生器输出,防止气路压力骤降导致膜片损坏。
特殊保护:
毛细管柱保护:将色谱柱两端插入含硅烷化试剂的密封帽中(如Supelco的CapillaryGuard柱帽),隔绝空气;
高压部件:关闭稳压阀至0bar后,旋松管路接头(如六通阀),防止内部压力泄压导致胶圈老化。
四、收尾阶段:停机后的“长效维护”策略1. 仪器状态可视化记录使用电子巡检表记录:柱温箱温度曲线、各检测器基线噪声值(如FID基线≤50uv)、气路分压数据;
拍照存档:拍摄关机前后的检测器喷嘴、色谱柱出口、气路接头状态,便于故障溯源。
2. 周一开机前的“预启动检查”开机前需执行“三步安全确认”:
气路检漏:用肥皂水涂抹气路接头(尤其新更换的密封圈),观察是否有气泡;
检测器状态复位:FID需重新点火(建议用氢气检漏仪检测火焰稳定性);
柱温箱预热:按原程序升温至初始温度,保持10分钟后再注入标准品验证基线稳定性。
五、进阶技巧:不同检测器的专属保护方案