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减压馏程测定仪是专用于测定高粘度石油产品(如蜡油、润滑油、重质燃料油等)在减压条件下馏程特性的分析仪器,其核心原理是通过降低环境压力来降低样品沸点,从而在较低温度下实现馏程分离和分析。以下从原理、结构、应用、标准及操作要点等方面进行详细介绍:
一、工作原理液体的沸点随外界压力降低而下降。减压馏程测定仪通过真空泵或其他减压装置,将测定仪中的操作环境压力降低到低于标准大气压的水平(通常可调节至所需压力),使样品在较低温度下沸腾。随着温度升高,样品中的不同组分根据沸点逐步分馏,馏分通过冷凝后以液体或气体形式收集,仪器记录不同温度下的馏分数据点,用于绘制温度-馏分量曲线,显示样品中各组分的沸点范围和分布情况。

减压馏程测定仪的核心组件包括:
蒸馏烧瓶加热炉:提供稳定热量,使样品均匀受热。
加热功率调节器:控制加热速率,避免局部过热。
受器量筒接收器及其空气浴温控系统:高效冷凝蒸汽并分离不同馏分,防止交叉污染。
真空系统:由真空泵、安全瓶、冷阱等组成,维持低压环境并防止倒吸。
真空压力计:实时监测压力变化,确保减压精度(部分仪器采用压力传感器和数显压力表代替水银U型管)。
照明系统:辅助观察蒸馏过程。
三、应用领域石油和石油产品质量控制:
原油分析:评估原油中低沸点和高沸点组分的比例,指导炼油过程中的分馏操作,优化石油加工工艺,提高利用率。
燃料油分析:评估燃料油的挥发性和高沸点组分,预测其在发动机工作时的燃烧性能。
润滑油分析:分析润滑油在低温下的流动性(确保低温启动时具备良好的流动性,避免发动机启动困难或磨损)和高温下的稳定性(评估高温润滑能力和氧化稳定性,防止油品在高温下挥发或变质)。
化工产品研究:确定化学产品中各组分的沸点范围,优化生产过程和产品质量控制。
环境样品分析:评估液态环境样品中化学物质的挥发性和沸点特性,预测蒸发损失,优化储存和运输条件。
安全及环保评估:分析油品在不同压力和温度条件下的安全性,预测运输、储存过程中可能产生的安全隐患(如挥发物、易燃物质等),降低高危风险。

减压馏程测定仪的设计制造需符合相关行业标准,如:
SH/T0165-92:《高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法》
五、操作要点准备工作:检查仪器各部件是否完好,确保真空系统、加热系统、测温系统等正常运行。
样品装入:将样品准确称量后装入蒸馏烧瓶,避免污染和溅出。
参数设置:根据样品性质和标准要求,设置加热速率、压力等参数。
蒸馏过程:
启动真空泵,降低系统压力至所需值。
开始加热,控制初馏时间(通常为10~20分钟)。
蒸馏时控制从初馏点到馏出10%的时间不超过6分钟,10%~90%每分钟馏出4~5毫升。馏出90%时允许最后调整一次加热强度,使90%到终馏点不超过5分钟。
记录温度和馏出百分数,同时记录残压和时间。蒸馏过程残压波动不得超过0.5毫米汞柱。
结束处理:
蒸馏到终馏点后,停止加热,取下保温罩。
待温度计自然冷却到100℃以下后,缓慢放空。
水银真空压力计回到原位后停真空泵。
数据换算:按常、减压温度换算图将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度。
六、维护保养日常清洁:保持仪器表面干净,实验前后对机台表面进行清洁。
防尘保护:设备长时间不使用时,用防尘布遮盖。
定期校准:定期校准真空压力计、测量部件,确保测量精度。
部件检查:定期检查真空泵、加热炉等关键部件的运行状态,及时更换磨损部件。