1、引言：多尺度表征的时代需求

同步辐射源常见的散射技术如、WAXS、和光谱技术如各有所长，但在和动态变化过程中，结构往往是复杂的，环境条件可能引起进一步变化。

原位联用同步辐射覆盖红外至硬X射线范围，亮度可达常规X光源的万亿倍以上。

过去二十年，基于同步辐射的原位联用技术迅速发展。X.-L. Wang等人使用同步辐射XRD和SAXS方法研究了锆基大块金属玻璃从非晶态向晶态转变的相变行为，实验在美国橡树岭国家实验室和阿贡国家实验室进行，主要时间分辨Mauro Povia及其同事开发了结合SAXS和XAS的技术，研究在实际运行条件下碳载铂纳米粒子燃料电池催化剂的退化过程。他们开发的新实验装置可以在几分钟内切换SAXS和XAS技术，同时获取催化剂在操作条件下形貌和组成的变化信息。

在北京同步辐射设施(BSRF)的1W2B光束线上，研究人员开发了基于同步辐射的SAXS/XRD/XAFS联用技术。该装置使用二维pilatus3s 1m探测器记录SAXS图案，并通过SBA15标准样品校准，确保样品至探测器的距离为1334.7 mm。同时，使用覆盖角度超120°的一维mythen探测器记录XRD或WAXS图案。

传统方法中，信号记录依赖于累积时间以降低噪声并提高信噪比，但这样会延长数据测量的时间分辨率。为解决这一问题，在SAXS/XRD/XAFS装置中有两种采样策略：双向能量扫描和传统单向能量扫描。双向策略中，Si(111)单色器先减速至停止，然后反向加速，使X射线能量从高到低变化，同时收集XAFS、SAXS和XRD数据。

Sergey Nikitenko和其合作者开发了SAXS/WAXS/QEXAFS联用技术，成功地对ZnAPO-34的结晶过程进行了实时监测，揭示了在369 K温度下晶体开始形成的精确时刻。

吴忠华教授课题组利用新开发的SAXS/XRD/XAFS联用技术，原位监测了CO₂辅助下(BiO)₂CO₃(BOC)光催化剂的等温等压合成过程。

Yasuhiro Takabayashi及其团队利用先进的SAXS/XRD/XAFS联用技术，对锂转换电池在充放电过程中的化学、结构变化和粒子形成/变形进行了研究。他们观察到了FeF₃在充放电过程中的价态变化、结构变化以及颗粒的形成和生长。

5、技术挑战与未来展望

在高频采样方案下，XAFS光谱包含大量数据点，需统计平均以减少数据量并提升质量。

同步辐射原位多技术联用代表了材料表征领域的重要发展方向。通过同时获取从原子尺度到微米尺度的结构信息，我们能够更深入地理解材料的形成机制和演化过程。

未来的发展将聚焦于提高时间分辨率、改善数据质量、拓展应用范围，以及开发更智能的数据分析方法，从而为材料设计和优化提供更强大的工具支持。