（In-situ Synchrotron Radiation X-ray Absorption Spectroscopy）正是这样一门能够将这种渴望变为现实的尖端技术。

中的结构与化学演化之谜。

01、技术的“三大支柱”：拆解工作原理

、X射线吸收谱学）以及“原位”测量方法。

同步辐射光源：一盏无与伦比的“超级手电筒”

与医院里使用的常规X光机相比，同步辐射光源具有几个无可比拟的优势：

其亮度是常规X光管的数亿倍甚至更高，这意味着可以在极短的时间内收集到高质量的信号，为捕捉快速变化的动态过程提供了可能。

同步辐射提供了一个宽广且连续的能量谱，研究人员可以通过单色器（如硅或锗单晶）精确选择研究所需的X射线能量，从而“点名”探测样品中几乎所有特定元素。

X射线束像激光一样高度平行，可以聚焦到微米甚至纳米尺度，实现对样品微小区域的精确分析。

同步辐射光源示意图

X射线吸收谱学（XAS）：解码原子的“指纹信息”

其基本原理是：XAS示意图

X射线吸收近边结构XANES指的是吸收边附近约50 eV能量范围内的谱图。吸收边的能量位置对元素的化学价态非常敏感——价态越高，吸收边能量通常越大。

扩展X射线吸收精细结构（）：通过对这些振荡信号进行复杂的傅里叶变换和数据拟合分析，可以精确地计算出中心原子与周围近邻原子之间的距离（键长）、近邻原子的数量（配位数）以及原子的种类等关键结构参数。

“原位”一词的精髓在于“在原来的位置”或“在现场”进行测量。

原位XAS示意图

，从而建立起材料宏观性能与其微观结构演变之间的直接联系。

实验是如何进行的？——走进同步辐射实验站

1.根据研究体系的不同，科学家需要设计和制作特殊的原位反应装置。例如，在研究锂离子电池时，需要制作一个包含正极、负极、隔膜和电解液，并留有X射线窗口的微型“透明”电池。

2.实验在大型的同步辐射装置（俗称“大科学装置”）的实验站（Beamline）上进行。研究人员首先需要将同步辐射光源引出的白光，通过单色器筛选出特定能量范围的单色X射线，并利用KB镜等光学元件将其聚焦到样品上。

3.将原位反应装置置于样品台上，启动外部控制条件（如给电池充放电、加热催化剂等）。同时，计算机控制单色器以极高的精度步进扫描X射线能量，并由下游的探测器实时记录穿过样品（透射法）或由样品发射出（荧光法）的X射线强度。

4.原始数据需要经过一系列复杂的处理步骤，包括背景扣除、归一化、能量校准等，才能得到标准的XAS谱。随后，对XANES和EXAFS部分进行分析和拟合，提取出价态、配位数、键长等结构参数随时间演变的信息。

凭借其独特的优势，原位同步辐射XAS技术已成为材料科学、化学、物理和环境科学等众多领域不可或缺的研究利器，尤其在能源材料和催化科学中大放异彩。

在锂离子电池、全固态电池和超级电容器等储能器件的研究中，材料的性能衰减和循环寿命往往与电极材料在充放电过程中的结构和价态演变密切相关。

技术能够在真实的催化反应条件下，直接“观察”催化剂活性中心原子的电子状态、配位环境以及与反应物的相互作用。

03、总结与展望

上实时追踪动态过程。

展望未来，随着第四代同步辐射光源的建成和投入使用，X射线将拥有更高的亮度和相干性。结合更先进的探测器和数据分析方法（如人工智能），原位XAS技术将向着更高的时间分辨率（飞秒级）、空间分辨率（纳米级）和能量分辨率迈进。