红外光谱技术介绍傅里叶变换红外()光谱的出现推动其在材料科学等领域广泛应用,传统实验室红外光源受限于强度、灵敏度等问题,难以满足复杂体系(如电化学界面)的高精度研究需求。(SR-FTIR)凭借高亮度、宽光谱覆盖、高偏振度等独特优势,成为突破传统技术瓶颈的关键工具。
系统对比普通红外与同步辐射红外光谱的核心差异红外()光谱可追溯为最早用于分子结构表征的色散光谱仪。直到 1950 年傅里叶变换红外(FTIR)光谱出现,才发生了重大的技术变革。
。然而,大多数研究是通过传统的实验室红外光源(如汞灯、灯)进行的,这些光源聚焦于中红外区域(600-4000 cm⁻¹),但由于热光源强度低、灵敏度有限,其信噪比较一般对于具有非均相界面的电化学系统,由于各种物种的红外信号存在难以克服的强干扰,红外检测变得更加复杂。
02、同步辐射红外光谱的技术优势
SRSR-FTIR 光谱的高亮度是其众所周知的优势,这对红外研究的信噪比(SNR)和灵敏度极为重要。

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同步辐射光源可以提供比传统热光源亮个数量级的高亮度质子束利用同步辐射红外光的高亮度,同步辐射()能实现比传统 FTIR 更高的空间分辨率和信噪比,尤其当孔径尺寸小于约 20 微米时优势更为明显。
从近红外延伸至太赫兹区域原则上,电化学界面上物种演化的测量主要通过红外光谱实现,该光谱可识别中红外区域表面分子或基团的偶极矩变化。
光谱在检测分子偶极矩变化和独特官能团结构方面具有无可比拟的灵敏度和高分辨率,这使其成为检测电化学反应界面中间物种不可或缺的工具。
图2光谱、(b) SR-IR 光谱的原理示意图,以及 (c) 原位 SR-IR 样品池的分解图。
DOI: 10.14102/j.cnki.0254-5861.2022-0083BL01B1该光束线于 2015 年 7 月 28 日正式投入运行,BL01B1上海同步辐射光源包含MeV直线加速器、GeV增强器、GeV储存环、光束线及实验站1表上海光源储存环的主要参数

BL01B1距光源 1.815 米的 M1 镜(Glidcop 合金基底、镀 200 纳米铝膜,中心开狭缝以避让 X 射线和紫外辐射)将入射光水平反射 90 度至 M2 镜;其配备遮光罩、光束吸收器、间接水冷系统及温度传感器联锁装置,且可垂直移动维护。
系统通过二向色分束器 BS1、BS3(反射红外、透射可见光,后配位置敏感探测器)及分束器 BS2(切换实验站)、平面镜 M8/M9(导光至对应实验站)实现光路调控与实验站切换。

BL01B1(DOI: 10.1016/j.infrared.2018.09.013)
04、线站布局与技术指标
BL01B拥有的宽光谱范围0.1 cm⁻¹(DOI: 10.1016/j.infrared.2018.09.013)
已有研究报道了不同孔径尺寸下,使用黑体光源和同步辐射光源(毫安)获得的信噪比曲线。当红外显微镜孔径尺寸小于 15×15 平方微米时,同步辐射光源的信噪比比黑体光源;当孔径尺寸为平方微米时,同步辐射红外光源的信噪比是黑体光源的350倍。
Nicolet 6700仪、Nicolet Continuμm 红外显微镜、MCT-A 探测器和溴化钾分束器,以透射模式进行。

(DOI: 10.1016/j.infrared.2018.09.013)
05、实验站
实验站配备有ATR、Linkam冷热台、各类切片机、远红外Bolometer探测器和时间分辨步进扫描系统等;实验站自行研制了微流控红外设备和原位控温拉伸设备。
BL01B线站可以对多种类型的样品(粉末、薄膜、细胞、组织切片、液体等)进行高空间分辨的红外谱学显微分析和mapping逐点扫描成像研究。
时间分辨实验站可以进行纳秒级(Step scan)或毫秒级(Rapid scan)的时间分辨研究。

(DOI: 10.1016/j.infrared.2018.09.013)
Nicolet 6700-10.2-1红外显微镜配备了倍可见光物镜、15 倍和 32 倍红外/可见光物镜光谱仪配备了氟化钙和溴化钾分束器;红外显微镜搭载了液氮冷却的探测器和热电制冷(TEC)铟镓砷(InGaAs)探测器,光谱仪还配备了液氮冷却的 MCT/A 探测器和氘代三甘氨酸硫酸酯(DTGS)探测器。
图7布鲁克红外实验站
布鲁克红外实验站搭载真空型红外光谱仪、Hyperion II 红外显微镜,具备多种附件如衰减全反射(ATR)、Linkam 冷热台等,适用于不同制样和测试需求,数据采集通过 OPUS 程序完成。

(DOI: 10.1016/j.infrared.2018.09.013)
站配备了傅里叶变换红外光谱仪,具备步进扫描模式,可开展高分辨率时间分辨研究。
PE并提供多种探测器选择,包括溴化钾窗口探测器、聚乙烯窗口 DTGS 探测器、液氮冷却的 MCT/A 探测器、液氮冷却的 MCT/B 探测器、液氦冷却的硅测辐射热计探测器和光电二极管 MCT 探测器。
赛默飞–尼高力红外光谱仪实验数据使用OMNIC程序自动采集,布鲁克红外光谱仪实验数据使用OPUS程序自动采集,通过显微镜系统选取样品位置和范围,软件控制系统自动进行扫描。