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纳米尺度晶体学表征利器:TKD在金属 / 陶瓷领域中的应用实例!

透射菊池衍射(Transmission Kikuchi Diffraction,TKD)是基于扫描电子显微镜(SEM)的
透射菊池衍射(Transmission Kikuchi Diffraction,TKD)是基于扫描电子显微镜(SEM)的晶体学表征技术,其本质是在透射模式下采集对电子束透明样品的菊池衍射花样,从而实现纳米级空间分辨率的晶体取向与相分析,从而填补电子背散射衍射(EBSD)技术与TEM衍射技术间的尺度空白。本文将从技术原理与应用等方面详细介绍。

图1 同轴TKD(左);离轴TKD(中);EBSD(右)测试时样品与探测器位置示意图

(DOI:10.1016/j.matchar.2017.05.036)

技术原理

TKD技术原理与EBSD类似,但仍有本质上的区别,其主要作用流程如下:

1、高能入射电子束与对电子束透明的超薄样品(厚度在50-200nm)相互作用,满足布拉格条件的透射电子在穿过样品后形成透射菊池花样;

2、探测器在样品下方收集透射菊池花样,通过软件自动索引获得晶体取向、相、晶界与缺陷等晶体学信息。

图2 TKD菊池花样产生的示意图

与EBSD相比,TKD技术用超薄样品使得有效的衍射体积显著减小,TKD技术的空间分辨率显著提升1-2数量级(nm级),因此适用于纳米晶与变形材料的晶体学信息表征。

图3 25kV电子束能量模拟样品中的电子-样品相互作用体积(红色区域)(a) EBSD;(b)TKD

应用实例

1、金属与合金材料:

纳米晶、细晶合金:表征晶粒尺寸<100nm的合金的取向分布、织构演变与晶界特征,揭示晶粒细化对强塑性的影响。

变形与强织构材料:分析塑性变形后的材料的位错胞、变形带、纳米孪晶的晶体学取向,阐明变形诱导相变或晶粒细化机理。

图4 冷变形的304不锈钢的TKD结果:(a)IQ图;(b)IPF图;(c)相图,奥氏体(FCC结构,红色)与马氏体(BCC结构,绿色)

(DOI:10.1016/j.matchar.2016.10.013)

析出强化合金:识别高温合金中纳米析出的晶体学位向关系、界面共格性,分析析出相对合金性能的影响。

图5 包含FCC-Zr相与C15结构的Zr(Fe, Cr)2沉淀物的TKD结果:(a)相图;(b)极图;(c-e)HCP-Zr、FCC-Zr与C15机构的Zr(Fe, Cr)2相的IPF图

(DOI:10.1016/j.matlet.2020.127551)

2、陶瓷与硬质材料:

纳米陶瓷:表征纳米晶氧化铝、氧化锆陶瓷的晶粒取向、晶界类型,揭示纳米化对陶瓷性能的影响。

图6 W/SiC的TKD表征结果:(a)BC图;(b)相图;(c)欧拉颜色图;(d)在BC图中黑色相的TKD花样;(e)BC图中灰色相的TKD花样

(DOI:10.1016/j.surfcoat.2019.03.040)

硬质合金:分析WC-Co硬质合金中纳米晶的取向分布及Co粘结相晶体学特征,指导合金耐磨性与硬质的调控。

图7 不同粘结剂含量的WC硬质合金的TKD表征结果:IQ相位图,WC颗粒以灰色显示,白色箭头与黑色箭头分别为不完整的与岛状的Co-HCP马氏体板片

(DOI:10.1016/j.scriptamat.2020.03.010)

来源于中材新材料,作者科普小助手